Bis(fluorosulfonüül)amiidi sünteesiprotsessi uurimine

Väga söövitavas keskkonnas muutub online-spektroskoopia jälgimine tõhusaks uurimismeetodiks.

Liitium-bis(fluorosulfonüül)amiidi (LiFSI) saab kasutada liitiumioonaku elektrolüütide lisandina, millel on sellised eelised nagu kõrge energiatihedus, termiline stabiilsus ja ohutus.Tulevane nõudlus on muutumas ilmsemaks, muutes selle uute energiatööstuse materjalide uurimise levialaks.

LiFSI sünteesiprotsess hõlmab fluorimist.Diklorosulfonüülamiid reageerib HF-ga, kus Cl molekulistruktuuris asendatakse F-ga, moodustades bis(fluorosulfonüül)amiidi.Protsessi käigus tekivad vahesaadused, mida ei ole täielikult asendatud.Reaktsioonitingimused on ranged: HF on väga söövitav ja äärmiselt mürgine;reaktsioonid toimuvad kõrgel temperatuuril ja rõhul, muutes protsessi väga ohtlikuks.

svsdb (1)

Praegu keskenduvad paljud selle reaktsiooni uuringud toote saagise maksimeerimiseks optimaalsete reaktsioonitingimuste leidmisele.Ainus kõigi komponentide jaoks saadaolev võrguühenduseta tuvastamise tehnika on F tuumamagnetresonantsi (NMR) spekter.Tuvastamisprotsess on äärmiselt keeruline, aeganõudev ja ohtlik.Asendusreaktsiooni ajal, mis kestab mitu tundi, tuleb rõhk vabastada ja proove võtta iga 10-30 minuti järel.Seejärel testitakse neid proove F-TMR abil, et määrata vahesaaduste ja toorainete sisaldus.Arendustsükkel on pikk, proovide võtmine on keeruline ja proovivõtuprotsess mõjutab ka reaktsiooni, mistõttu katseandmed ei ole representatiivsed.

Kuid võrguseire tehnoloogia suudab suurepäraselt lahendada võrguühenduseta jälgimise piirangud.Protsessi optimeerimisel saab võrguspektroskoopiat kasutada reagentide, vahesaaduste ja toodete in situ kontsentratsioonide jälgimiseks reaalajas.Sukelsond ulatub otse reaktsioonikannu vedeliku pinna alla.Sond talub korrosiooni sellistest materjalidest nagu HF, vesinikkloriidhape ja klorosulfoonhape ning talub kuni 200°C temperatuuri ja 15 MPa rõhku.Vasakpoolne graafik näitab reagentide ja vahesaaduste võrguseiret seitsme protsessiparameetri all.Parameetri 7 kohaselt tarbitakse toorainet kõige kiiremini ja reaktsioon lõpeb kõige varem, mistõttu on see parim reaktsioonitingimus.

svsdb (3)
svsdb (2)

Postitusaeg: 23.11.2023